1.碳酸镁法:
通过碳酸镁法制备氟化镁所用的镁源主要是白云石或菱镁矿。氟化镁光学镀膜材料
碳酸镁法(以菱镁矿为原料)制备氟化镁的过程:1)在菱镁矿粉浆中加入氢 氟酸,搅拌反应一段时间,得到氟化镁浆; 逸出的气体得到处理和排放。 2)过滤氟化镁浆液,将滤渣洗涤干燥,得到氟化镁产物。 滤液的一部分用于矿粉的制浆,滤液的一部分送至处理池,用稀碳酸镁进行中和处理,达标后排放。
2.硫酸镁(或硝酸镁)法:
硫酸镁(或硝酸镁)的制备方法以氟化镁或硝酸镁为原料。
硫酸镁(或硝酸镁)法制备氟化镁的工艺(以硫酸镁为原料):1)对含水硫酸镁进行预处理,去除内部的一些杂质; 2)硫酸镁与碱反应生成中间产物,将其洗涤并过滤,置于衬铅或衬塑的反应器中,并在搅拌下与过量的氢 氟酸反应。 该反应需要保持一定的二氧化碳分压。 3)反应完成后,将物料洗涤,干燥并压碎以获得高纯度氟化镁产物。
3. 氧化镁法:
氧化镁法制备氟化镁是以氧化镁为原料。
以氧化镁为原料制备氟化镁工艺过程:1)将质量分数为99.99%的高纯氧化镁置于铂坩埚中,与质量分数为40%的分析纯氢 氟酸进行熬炼,使两者反应,得到氟化镁乳浆2) 将氟化镁乳浆精制、过滤,然后烘干、粉碎,得到高纯氟化镁产品。
4. 氯化镁法:
卤水-氨-氢 氟酸法:卤水-氨-氢 氟酸法制备氟化镁是以氯化镁、氨为原料。
卤水-氨-氢 氟酸法制备氟化镁工艺过程:1)将MgC12:配制成卤水,然后向溶液中通人氨气,生成Mg(OH)2沉淀,过滤,得到Mg(OH)2滤饼,将滤饼粉碎2)往粉碎的滤饼中加入稍 过量的氢 氟酸,反应完毕后将物料过滤、洗涤,除去吸附的HF,烘干即得到MgF2,成品。
氟化铵-氯化镁法:氟化铵-氯化镁法制备氟化镁是以氟化铵和氯化镁为原料。
氟化铵一氯化镁法制备氟化镁工艺过程:1)将质量分数为30%-45%的氟化铵溶 液和质量分数为25%~36%的氯化镁溶液同时加入反应釜中,反应后得到氟化镁料浆,过滤得到氟化镁软膏2)将氟化镁软膏用60—70℃的热水洗涤,然后在250—400℃干燥1~2h,粉碎即得到氟化镁成品。
5. 碱式碳酸镁制备法
将碱式碳酸镁转变为纯净氟化镁的工艺过程为:将碱式碳酸镁悬浮液与CO2接触,形成充分的二碳酸镁或碳酸镁水化物,在此过程中,悬浮液的微粒发生变化。通过在不稳定的二碳酸镁和碳酸镁的水化物之间建立的平衡关系,悬浮液的碳化作用增大颗粒的溶解度。当碳化时,悬浮液加入密封反应桶中,在搅拌下与稍微过量的HF反应,沉淀出细散的氟化镁颗粒。多余液体用虹吸管排出后,用NH4OH中和过量的HF。沉淀的颗粒经过烘干和焙烧后可得到氟化镁粉末。
由碱式碳酸镁与氢 氟酸可直接制得精细的散粒状可压超纯氟化镁粉末,该种粉末在20℃时有具体均匀的折射率为1.3850,其微粒特别均匀,热压前不用研磨。该方法制备出的氟化镁可用于光学透镜镀膜、高级陶瓷、玻璃等高技术领域。
6.液相中和法
液相中和法是以可溶性镁盐为主要原料,加氨水制得中间物质氢氧化镁,通过氢氧化镁与氢 氟酸的反应制备氟化镁。 液相中和法具体包括以下步骤:①制备均匀混合的可溶性镁盐溶液; ②倒入一定量的氨水或加氨水,搅拌均匀,反应生成氢氧化镁,放置24小时; ③抽滤洗涤后,除去溶液中过量的氯化镁和氯化铵,使溶液呈中性。 ④加入一定量的氢 氟酸反应生成氟化镁,将其过滤,洗涤,干燥,得到氟化镁成品。
通过该方法产生的氟化镁中的杂质易于清洗和去除,因此的氟化镁的纯度非常高。 使用作为盐提取副产物的盐水(主要原料是氯化镁),通过此方法制得的氟化镁的纯度为99.91%。 与碳酸镁,氧化镁和硫酸镁方法相比,该方法杂质少,氢氧化镁粒径大,易于洗涤,生产成本低,具有较高的工业价值。 采用该工艺流程,以医用高纯七水合硫酸镁为原料,可以制备纯度高达99.999%的氟化镁,但原料成本较高,不适合大规模工业化生产。 。 因此,通过液相中和法制得的氟化镁的纯度取决于镁盐的纯度。